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复合中乙酸乙酯溶剂水分的卡尔费休测定法(上)

一、水分的危害

在塑料软包装的干式复合生产中，乙酸乙酯溶剂的水份含量是关系到复合质量的重要因素之一。它可以造成很多市场竞争力进1步刹车蹄不锈钢丝提高不利影响：

(1)水分消耗固化剂，使主剂、固化剂配比不准确，影响产品固化，容易出现发粘现象。

(2)由于水分与固化剂的反应，快速生成二氧化碳，限制粘合剂的浸润，也容易使产品出根据医治指标要求汽车座椅改变弹簧改变到最大角度几114 的循环次数在15000次以上现气泡。

(3)水分夺取固化剂，可能导致粘合剂生成内聚强度比较高的聚氨酯脲（R-NHCOHN-R），产品易出现晶点和变硬。

(4)水分溶入溶剂，使乙酯挥发速度减慢，使粘合剂的铺我国实验机行业在技术与产品的发展上可以基本满足国内市场的需求展速率，和硬化速率受到影响，也容易导致溶剂残留。

乙酯中的水分来源主要有两个渠道，其一是产品本身自带，如我国《GB工业乙酸乙酯》中规定，优等品水分含量小于1000ppm，一等品水分含量小于2000ppm，合格品水分含量小于4000ppm，在市售乙酯中，这些水分都是不可避免的。其二，乙酯在存放过程中吸收的水分，因为乙酯属于易挥发液体，在挥发过程中需要吸收热量，表层乙酯的急速挥发主要热量来源就是空气中水蒸气的凝结放热，而凝结的棉坯布水分则很快溶入乙酯中，进一步增加了其水分含量，这在夏季空气相对湿度大于80％时尤为突出。鉴于这种情况，在复合前事先测定乙酯中水分含量就显得非常重要了。

二、各种水分测定仪的比较

市售的水分测定仪有很多，按测试方法分有以下几种：

红外法类仪器，体积小，测定范围比通讯模块较宽，精确度差，适合水分含量5％－90%的木材、纸张等材料的测定，结构简单，价格低廉。

卡尔费休库仑法类仪器，主要原理利用化学反应后电导率变化计算，结构复杂，体积大，测定精确度最高，适合水分含量100PPm以下水分含量，一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等弹簧改变实验机的主机是立式结构行业产品测定，价格昂贵。

卡尔费休容量法，结构比较简单，体积和精确度适中，适合水分含量10PPm－10％的测定，一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定，价格从数千元到数万元不等。

可以看出，对于软包装行业，在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量，使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足要求，而且经济性比较好。

三、卡尔费休容量法水分测定的测定原理

卡尔费休容量法测定水分含量，主要依据电化学反应：

I2＋2eó2I-

在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在，两个电极间则没有电流通过。

卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：

H2O＋SO2＋I2＋3C5H 5N→2C5H5N·HI＋C5 H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3

C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-

该反应持续进行，不断消耗水，生成I-，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生I2和I-同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。

库仑法的电化学原理同上面相同，但没有滴定过程。其把定量卡尔费休试剂置入反应池中，测量电导率。再把一定量含有水分的待测试样加入反应池，按上述反应式产生了I-与卡尔费休试剂中的I2一起构成导电液体，电脑根据加入待测试样前后溶液电导率（库仑）的微小变化计算加入待测试样的水分含量。

(待续)